獐牙菜苦苷 检测



一、服务概述

獐牙菜苦苷(Swertiamarin)是龙胆科(Gentianaceae)獐牙菜属(Swertia)和龙胆属(Gentiana)植物中的主要裂环烯醚萜苷类(secoiridoid glycoside)活性成分,也是獐牙菜属植物的重要苦味成分。

獐牙菜苦苷广泛存在于当药(獐牙菜 Swertia pseudochinensis)、青叶胆(Swertia mileensis)、龙胆(Gentiana scabra)等中药中,与獐牙菜苷(sweroside)、龙胆苦苷(gentiopicroside)等同属裂环环烯醚萜苷类。

现代药理研究表明,獐牙菜苦苷具有保肝利胆、抗炎、镇痛、抗氧化、抗糖尿病、神经保护等作用,是獐牙菜属及龙胆属药材的重要活性与苦味成分。

我们提供獐牙菜苦苷的定性确证与精确定量检测服务,覆盖獐牙菜/当药/青叶胆/龙胆等药材、饮片、提取物、含上述药材的中成药及生物样品等多种基质。

二、化合物信息

项目

信息

中文名

獐牙菜苦苷

英文名

Swertiamarin

CAS

17388-39-5

分子式

C16H22O10

分子量

374.34

结构类型

裂环烯醚萜苷(secoiridoid glycoside

结构特点

裂环环烯醚萜苷元 + 葡萄糖,含乙烯基与 α,β-不饱和 δ-内酯

来源植物

獐牙菜属/龙胆属植物(龙胆科),如当药、青叶胆、龙胆

溶解性

易溶于水、甲醇、乙醇

 

三、检测方法

3.1 HPLC-UV —— 约 238 nm 检测(药典/质控法)

獐牙菜苦苷含 α,β-不饱和 δ-内酯(共轭体系),在约 238 nm 有较强紫外吸收,HPLC-UV 检测灵敏度较好、干扰较小,优于末端吸收检测。

· 色谱柱:反相 C18 柱(4.6 mm × 250 mm5 μm);

· 流动相:乙腈/甲醇-水体系(可加少量酸),梯度或等度洗脱;

· 检测波长:约 238 nm(共轭 δ-内酯特征吸收);

· 流速:1.0 mL/min;柱温:2535 ℃

· 适用:獐牙菜/当药/龙胆药材、饮片、提取物含量测定与质控。

3.2 LC-MS/MS —— 精确定量与痕量分析

獐牙菜苦苷为葡萄糖苷,ESI⁻ 负离子模式响应良好,适合单体精确定量与复杂基质痕量分析。

· 母离子:ESI⁻ [M−H]⁻ = 373.3ESI⁺ [M+H]⁺ = 375.3 / [M+Na]⁺ = 397.3

· 特征碎片:脱葡萄糖(−162→ 211(苷元);

· 参考 MRM373.3 → 211.2(负离子);375.3 → 213.2(正离子);

· 适用:痕量定量、生物样品(血浆/组织)、复方制剂、药代动力学研究。

3.3 方法对比

参数

HPLC-UV

LC-MS/MSESI⁻ MRM

测定对象

獐牙菜苦苷 单体

獐牙菜苦苷 单体(痕量)

检测限

μg/mL

ng/mL

特异性

较高(238 nm 共轭吸收)

高(MRM 选择性)

最佳用途

药材质控、含量测定

痕量分析、生物样品、药代

 

四、样品前处理

基质类型

典型样品

前处理流程

关键注意

药材

当药/獐牙菜全草、青叶胆、龙胆(根及根茎)

粉碎 甲醇或乙醇超声/回流提取 离心 → 0.45 μm 滤膜 进样

裂环烯醚萜苷较稳定,注意提取溶剂与温度

提取物/制剂

獐牙菜/龙胆提取物、含龙胆中成药

甲醇/乙醇溶解 离心过滤 SPE 净化 进样

复方中其他苦味苷/成分干扰需优化分离

生物样品

血浆、血清、组织

乙腈沉淀蛋白 离心 蒸干复溶 → SPEC18/HLB→ LC-MS/MS

痕量需 LC-MS/MS

 

五、服务内容

套餐 A:HPLC-UV 含量测定(药典质控版)

· 目标物:獐牙菜苦苷;方法:HPLC-UV(约 238 nm);

· 报告:含量(mg/g %+ 合规性判定 + 色谱图;周期:510 个工作日。

套餐 B:LC-MS/MS 精确定量(科研/痕量版)

· 目标物:獐牙菜苦苷;方法:LC-MS/MS ESI⁻ MRM2 MRM 通道;

· 报告:含量 + MRM 色谱图 + 离子比确证;周期:1015 个工作日。

套餐 C:定制化检测

· 裂环烯醚萜苷类全谱(獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、当药苦苷等多组分)、复方制剂方法学开发、药代动力学、方法学验证等,按需定制。

六、样品要求与服务流程

· 样品量:固体 ≥ 5 g,液体 ≥ 10 mL,生物样品请提前沟通;

· 服务流程:需求沟通 方案报价 寄样登记 检测 报告交付 售后支持;

· 质控保障:标准品校准曲线 + 平行样 + 回收率/RSD 质控,可提供原始数据。

七、常见问题 FAQ

Q1:獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷有什么区别?

A:三者都是龙胆科植物的裂环烯醚萜苷类成分,结构相关但不同:獐牙菜苦苷(swertiamarin)含乙烯基与 δ-内酯,獐牙菜苷(sweroside)和龙胆苦苷(gentiopicroside)为对应的裂环环烯醚萜苷。三者常作为龙胆科药材的质控指标,需分别定性定量。

Q2:检测波长为什么选约 238 nm?

A:獐牙菜苦苷分子含 α,β-不饱和 δ-内酯共轭体系,在约 238 nm 有特征紫外吸收,灵敏度较好且相对专属性,优于普通末端吸收(205 nm)检测。

Q3:正、负离子模式怎么选?

A:獐牙菜苦苷为葡萄糖苷,ESI⁻ 负离子模式 [M−H]⁻373.3)通常响应更稳定,推荐作定量;ESI⁺ 正离子模式可选 [M+H]⁺375.3)或 [M+Na]⁺397.3)作辅助确证。



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