岩白菜素 检测



一、服务概述

岩白菜素(Bergenin,又称岩白菜内酯)是一种异香豆素类 C-葡萄糖苷(4-O-甲基没食子酸的 C-葡萄糖苷),是中药岩白菜(虎耳草科植物岩白菜 Bergenia purpurascens 的根茎)和矮地茶(紫金牛科植物紫金牛 Ardisia japonica 的全草)的主要止咳祛痰活性成分。

岩白菜素是《中国药典》岩白菜、矮地茶含量测定的指标成分。

现代药理研究表明,岩白菜素具有止咳、祛痰、抗炎、抗氧化、保肝、抗溃疡、免疫调节等作用。

我们提供岩白菜素的定性确证与精确定量检测服务,覆盖岩白菜、矮地茶等药材、饮片、提取物、含上述药材的中成药及生物样品等多种基质。

二、化合物信息

项目

信息

中文名

岩白菜素(岩白菜内酯)

英文名

Bergenin

CAS 号

477-90-7

分子式

C14H16O9

分子量

328.27

结构类型

异香豆素类 C-葡萄糖苷(4-O-甲基没食子酸 C-葡萄糖苷)

来源植物

岩白菜(Bergenia)、矮地茶(Ardisia japonica)等

溶解性

易溶于水、甲醇、乙醇


三、检测方法

3.1 HPLC-UV —— 约 275 nm 检测(药典质控法)

岩白菜素含没食子酰基(苯环)发色团,在约 275 nm 有特征紫外吸收,HPLC-UV 是《中国药典》岩白菜/矮地茶含量测定的标准方法。

· 色谱柱:反相 C18 柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm);

· 流动相:甲醇/乙腈-水体系(可加少量酸),梯度或等度洗脱;

· 检测波长:约 275 nm(没食子酰基芳香吸收);

· 流速:1.0 mL/min;柱温:25~35 ℃;

· 适用:岩白菜/矮地茶药材、饮片、提取物含量测定与质控。

3.2 LC-MS/MS —— 精确定量与痕量分析

岩白菜素为 C-葡萄糖苷,ESI⁻ 负离子模式响应良好,适合单体精确定量与复杂基质痕量分析。

· 母离子:ESI⁻ [M−H]⁻ = 327.3(推荐);ESI⁺ [M+H]⁺ = 329.3;

· 特征碎片:岩白菜素为 C-苷(糖以 C–C 键连接),不脱糖(−162);碎片以脱甲基 −CH3(15)→ 312、糖环裂解 −C4H8O4(120)→ 207 为主;

· 参考 MRM:327.3 → 312.2 / 207.2(负离子,以标准品实际优化为准);

· 适用:痕量定量、生物样品(血浆/组织)、复方制剂、药代动力学研究。

3.3 方法对比

参数

HPLC-UV

LC-MS/MS(ESI⁻ MRM)

测定对象

岩白菜素 单体

岩白菜素 单体(痕量)

检测限

μg/mL 级

ng/mL 级

特异性

较高(275 nm 芳香吸收)

高(MRM 选择性)

最佳用途

药材质控、含量测定

痕量分析、生物样品、药代


四、样品前处理

基质类型

典型样品

前处理流程

关键注意

药材

岩白菜(根茎)、矮地茶(全草)

粉碎 → 甲醇或乙醇超声/回流提取 → 离心 → 0.45 μm 滤膜 → 进样

岩白菜素水溶性好,亦可水提醇沉

提取物/制剂

岩白菜/矮地茶提取物、止咳类中成药

甲醇/乙醇溶解 → 离心过滤 → 或 SPE 净化 → 进样

复方中其他成分干扰需优化分离

生物样品

血浆、血清、组织

乙腈沉淀蛋白 → 离心 → 蒸干复溶 → SPE(C18/HLB)→ LC-MS/MS

痕量需 LC-MS/MS


五、服务内容

套餐 A:HPLC-UV 含量测定(药典质控版)

· 目标物:岩白菜素;方法:HPLC-UV(约 275 nm);

· 报告:含量(mg/g 或 %)+ 合规性判定 + 色谱图;周期:5~10 个工作日。

套餐 B:LC-MS/MS 精确定量(科研/痕量版)

· 目标物:岩白菜素;方法:LC-MS/MS ESI⁻ MRM,2 个 MRM 通道;

· 报告:含量 + MRM 色谱图 + 离子比确证;周期:10~15 个工作日。

套餐 C:定制化检测

· 岩白菜素及其苷元/衍生物、复方制剂方法学开发、药代动力学、方法学验证等,按需定制。

六、样品要求与服务流程

· 样品量:固体 ≥ 5 g,液体 ≥ 10 mL,生物样品请提前沟通;

· 服务流程:需求沟通 → 方案报价 → 寄样登记 → 检测 → 报告交付 → 售后支持;

· 质控保障:标准品校准曲线 + 平行样 + 回收率/RSD 质控,可提供原始数据。

七、常见问题 FAQ

Q1:岩白菜素是 C-苷还是 O-苷?对检测有什么影响?

A:岩白菜素是 C-葡萄糖苷,葡萄糖通过 C–C 键与没食子酸母核相连,键能高、稳定性好。质谱上不产生脱糖(−162)的特征碎片,而以脱甲基(−CH3 → 312)和糖环交叉裂解(−C4H8O4 → 207)为主,检测时需注意与普通 O-苷(易脱糖)区分。

Q2:检测波长为什么选约 275 nm?

A:岩白菜素含没食子酰基苯环发色团,在约 275 nm 有特征紫外吸收,灵敏度较好、干扰较小,是药典质控的常用检测波长。

Q3:正、负离子模式怎么选?

A:岩白菜素含多个酚羟基,ESI⁻ 负离子模式 [M−H]⁻(327.3)通常响应更稳定,推荐作定量;ESI⁺ 正离子模式 [M+H]⁺(329.3)可作辅助确证。




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