去氢二异丁香酚 检测



一、服务概述

去氢二异丁香酚(Dehydrodiisoeugenol)是一种苯并呋喃型新木脂素(neolignan),由两分子异丁香酚(isoeugenol)脱氢偶联形成,是中药肉豆蔻(肉豆蔻科植物肉豆蔻 Myristica fragrans 的干燥种仁)的特征性指标成分。

去氢二异丁香酚是《中国药典》肉豆蔻含量测定的指标成分,也存在于细辛(Asarum)等植物中。

现代药理研究表明,去氢二异丁香酚具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤、神经保护等作用。

我们提供去氢二异丁香酚的定性确证与精确定量检测服务,覆盖肉豆蔻药材/饮片、肉豆蔻提取物/挥发油、含肉豆蔻中成药、保健品及生物样品等多种基质。

二、化合物信息

项目

信息

中文名

去氢二异丁香酚

英文名

Dehydrodiisoeugenol

CAS 号

2680-81-1

分子式

C20H22O4

分子量

326.4

结构类型

苯并呋喃型新木脂素(neolignan)

结构特点

两分子异丁香酚脱氢偶联的二聚体

来源植物

肉豆蔻(Myristica fragrans,肉豆蔻科)等

溶解性

脂溶性较强,溶于甲醇、乙醇、乙腈,微溶于水


三、检测方法

3.1 HPLC-UV —— 约 270 nm 检测(药典质控法)

去氢二异丁香酚含苯环与烯基共轭体系,在约 270 nm 有特征紫外吸收,HPLC-UV 是《中国药典》肉豆蔻含量测定的标准方法。

· 色谱柱:反相 C18 柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm);

· 流动相:乙腈/甲醇-水体系(可加少量酸),梯度或等度洗脱;

· 检测波长:约 270 nm(芳香共轭特征吸收);

· 流速:1.0 mL/min;柱温:25~35 ℃;

· 适用:肉豆蔻药材/饮片、提取物含量测定与质控。

3.2 LC-MS/MS —— 精确定量与痕量分析

去氢二异丁香酚含酚羟基,ESI⁺ 正离子模式([M+H]⁺)通常响应良好,适合精确定量与痕量分析。

· 母离子:ESI⁺ [M+H]⁺ = 327.4;ESI⁻ [M−H]⁻ = 325.4;

· 特征碎片:−CH3(15)→ 312,−CH3OH(32)→ 295;

· 参考 MRM:327.4 → 295.2 / 312.4(正离子,以标准品实际优化为准);

· 适用:痕量定量、生物样品(血浆/组织)、复方制剂、药代动力学研究。

3.3 方法对比

参数

HPLC-UV

LC-MS/MS(ESI⁺ MRM)

测定对象

去氢二异丁香酚 单体

去氢二异丁香酚 单体(痕量)

检测限

μg/mL 级

ng/mL 级

特异性

较高(270 nm 芳香吸收)

高(MRM 选择性)

最佳用途

药材质控、含量测定

痕量分析、生物样品、药代


四、样品前处理

基质类型

典型样品

前处理流程

关键注意

药材

肉豆蔻(种仁)、饮片

粉碎 → 甲醇/乙醇超声或回流提取 → 离心 → 0.45 μm 滤膜 → 进样

脂溶性成分,宜用有机溶剂提取

提取物/挥发油

肉豆蔻挥发油、提取物

甲醇/乙腈溶解 → 离心过滤 → 或 SPE 净化 → 进样

挥发性/脂溶性成分注意定容与保存

生物样品

血浆、血清、组织

乙腈沉淀蛋白 → 离心 → 蒸干复溶 → SPE(C18/HLB)→ LC-MS/MS

痕量需 LC-MS/MS


五、服务内容

套餐 A:HPLC-UV 含量测定(药典质控版)

· 目标物:去氢二异丁香酚;方法:HPLC-UV(约 270 nm);

· 报告:含量(mg/g 或 %)+ 合规性判定 + 色谱图;周期:5~10 个工作日。

套餐 B:LC-MS/MS 精确定量(科研/痕量版)

· 目标物:去氢二异丁香酚;方法:LC-MS/MS ESI⁺ MRM,2 个 MRM 通道;

· 报告:含量 + MRM 色谱图 + 离子比确证;周期:10~15 个工作日。

套餐 C:定制化检测

· 新木脂素类多组分(去氢二异丁香酚、肉豆蔻木脂素等)、复方制剂方法学开发、药代动力学、方法学验证等,按需定制。

六、样品要求与服务流程

· 样品量:固体 ≥ 5 g,液体 ≥ 10 mL,生物样品请提前沟通;

· 服务流程:需求沟通 → 方案报价 → 寄样登记 → 检测 → 报告交付 → 售后支持;

· 质控保障:标准品校准曲线 + 平行样 + 回收率/RSD 质控,可提供原始数据。

七、常见问题 FAQ

Q1:去氢二异丁香酚、异丁香酚、丁香酚有什么区别?

A:异丁香酚和丁香酚是分子量约 164 的苯丙素类单体;去氢二异丁香酚是两分子异丁香酚脱氢偶联形成的二聚体(新木脂素,分子量 326)。去氢二异丁香酚是肉豆蔻的特征性指标成分,需分别定性定量。

Q2:为什么推荐正离子模式?

A:去氢二异丁香酚含酚羟基,ESI⁺ 正离子模式下易形成稳定的 [M+H]⁺(327.4),响应通常优于负离子模式,因此推荐正离子作定量。

Q3:提取溶剂怎么选?

A:去氢二异丁香酚为脂溶性新木脂素,宜用甲醇、乙醇或乙腈提取,避免以水为提取溶剂导致提取效率偏低。




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