分析意义

复混肥料中的锌(Zn)含量多数在0.05%~0.5%之间。由于锌易与混合肥料中的氮、磷发生反应，可能降低锌(硫酸锌)的水溶性，也可能提高锌(氧化锌)的水溶性，从而改变了锌的有效性。因此常要测定混合肥料中锌的总量和水溶性锌量。

方法选择的依据

由于复混肥料中锌含量较低，且常含有钙、镁等成份，一般不用EDTA容量法测定，而用较灵敏原子吸收分光光度法或双硫腙比色法测定。原子吸收分光光度法和双硫腙比色法均为国家标准方法,其中用原子吸收分光光度法快速精确,为仲裁法。双硫除出色法相对繁琐费时,有机质含量高时,还需用灰化法将有机质除去,实际工作中不常用。用原子吸收分光光度法时总锌用硝酸盐酸提取,水溶性锌用水振荡提取。这里仅介绍原子吸收分光光度法。

原子吸收分光光度法

仪器及设备

原子吸收分光光度计振荡器:35 r ● min-1~40r● min-1的上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

试剂

1.盐酸(ρ=1.19g●cm-3,优级纯);
2.硝酸(ρ=l.19g●cm-3,优级纯);
3.盐酸溶液[c(HCl)=5 mol● L-1]:取417 mL盐酸(ρ=1.19g●cm-3,优级纯)稀释至1000 mL;
4. 盐酸溶液(1 : 5):一体积盐酸(ρ=1.19g●cm-3,优级纯)和五体积水混合;
5.锌标准溶液[ρ(Zn)=100 mg● L-1]:称取0. 1250 g氧化锌(ZnO,基准试剂),溶于100mL水及1 mL硫酸中,转移至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

操作步骤

1.提取方法

(1)总锌提取方法

称取试样1g~5g(含锌约0.5 mg~5 mg,精确至0. 0001 g),置于250 mL烧杯中,加入30mL盐酸和10mL硝酸，放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿，徐徐蒸干，再加入5mL盐酸(试剂1)，再次蒸干，放置,冷却后再加人50 mL盐酸溶液(试剂4)， 加热煮沸5 min,冷却后，定量地转移人500 mL容量瓶,用水定容，混匀,干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定总锌的试液。

(2)水溶性锌的提取方法

称取试样1g~5g(含锌约0.5 mg~5 mg ,精确至0. 00 g),置于500 mL容量瓶中,加人350 mL水，在振荡器上振荡30 min,用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液。即为测定水溶性锌的试液。

2.标准曲线绘制

分别吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL锌标准溶液(试剂5)置于7个100 mL容量瓶中，加人10 mL盐酸溶液(试剂3),用水定容，混匀。于波长213. 9 nm处,用零标准溶液作参比，测定各个标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。

3.测定方法

吸取10 mL~50 mL.上述滤液(总锌或水溶性锌试液),置于100 mL容量瓶中，以下按标准曲线中操作步骤测定吸光度。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

结果计算

平行测定结果的绝对差值应符合下表。