一、分析意义

石灰性、碱性土壤地区使用的混合肥料,有时也加有铁肥，以弥补这些土壤上有效铁的不足。混合肥料中铁较铜、锌、锰等其他微量元素反应的范围更广泛,常形成难溶性的化合物而直接降低其有效性。因此,需要对其进行测定。

二、方法选择

测定铁（Fe）的方法，有容量法（高锰酸钾或重铬酸钾容量法）、比色法、原子吸收分光光度法等，但由于混合肥料的成份与单一的铁肥不同,有其他肥料成份 ,甚至可能还含有填充料,铁的含量低，一般用原子吸收分光光度法或磺基水杨酸比色法（何平安等,1990）测定。前者应用更为普遍。采用这二种方法时，总铁用盐酸-硝酸提取,水溶性铁用沸水提取（李述信等，1986）。本文仅介绍原子吸收分光光度法。

三、原子吸收分光光度法操作步骤

1、提取方法

（1）总铁的提取方法

称取试样1g~5g（含铁约0.5mg~5mg ,精确至0. 0001g）,置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸和10mL硝酸,放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿，徐徐蒸发至干,再加入5mL盐酸,再次蒸干,放置冷却后,再加入50mL盐酸溶液（1 : 5）,加热煮沸5min,冷却后定量地转移入250mL容量瓶，用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液。即为测定总铁的试液。

（2）水溶性铁

称取试样1g~5g（含铁约0.5mg~5mg,精确至0. 001g）,置于250mL烧杯中,加入150mL水,在电炉上微沸30min,冷却后过滤到250mL量瓶中,用水充分洗涤残渣至滤液近称取试样1g~5g（含铁约0.5 mg~5 mg,精确至0. 001g）,置于250mL烧杯中,加入150mL水,在电炉上微沸30min,冷却后过滤到250mL量瓶中,用水充分洗涤残渣至滤液近200mL时,用水定容,混匀,即为测定水溶性铁的试液。

2、标准曲线的绘制

分别吸取铁标准溶液（试剂2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、置于7个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液[c（HCl）=5mol●L-1]，用水定容，混匀。于波长248.3nm处，用零标准溶液作参比，测定各个标准溶液的吸光度。并绘制标准曲线。

3、测定方法

吸取5mL~25mL上述滤液（总铁或水溶性铁试液），置于100mL容量瓶中，以下按标准曲线操作步骤测定吸光度。

测定的同时，按同样的操作步骤做空白实验。

四、结果计算

式中:ω(Fe)——试样中铜(Fe)的质量分数,%; m——试样质量,g; ρ1——由标准曲线上查得试液Fe含量,mg●L-1; ρ2——由标准曲线上查得空白试验Fe含量,mg●L-1; 106——将mL换算成L和将mg换算成g的除数; ts——分取倍数。

平行测定结果的相对偏差应小于5%。