本文介绍了相对密度分组法检测土壤,详细描述了相对密度分组法的测定方法、测定的实验步骤及其注意事项。
方法原理
土壤是由一系列相对密度和组成不同的有机物和无机物所组成。游离有机物的相对密度一般低于1.8,而土壤中常见矿物的相对密度大多超过2. 5。因此,土壤有机无机复合体的相对密度通常低于土壤无机成分的相对密度,而高于土壤游离有机物的相对密度。据此,可选用一定相对密度的液体,将游离的轻组有机物与有机无机复合体和游离的矿物分开。如果土壤颗粒的相对密度大于液体的相对密度,土壤颗粒下沉,否则土壤颗粒悬浮于液体中。通常采用相对客度1.8或2.0的重液将土壤区分为轻组和重组。并可通过测定重组的碳量,计算得出土壤的复合度和复合量,以判断土壤中有机胶体与无机胶体复合程度的容量和强度,进而阐明施用有机肥料的培肥作用。测定复合度方法现已得到较广泛的应用。
仪器及设备
比重瓶:25mL,天平:感量为0.001g,离心管100 mL,槽型超声波清选器:上海超声仪器厂生产CFS-1A型,往复式电动振荡机,离心机。转速400r•min-1,红外灯或鼓风干燥箱。
试剂
1.相对密度为1.8的澳仿乙醇混合液或溴化锌溶液:-般成品溴仿的相对密度为2.88.无水乙醇的相对密度小于l,两者均可用比重瓶法精确测定(注1)。溴化锌原液可通过称取化学纯溴化锌约600g在加热条件下溶解于100 mL蒸馏水配制而成,然后用25 mL比重瓶,测定该液相对密度。已知相对密度的原液可按以下公式配制成相对密度为1.8的相对密度液。
1.8V=dlV1十d2V2
V=V1十V2
式中:V——为所配制相对密度液的体积;
d1、V1——分别为一种液体的相对密度和体积;
d2、V2——分别为另一种液体的相对密度和体积。
如测得溴仿和乙醇的相对密度分别为2.88和0.99,若要配制100mI相对密度为1.8的溴仿-乙醇混合液,则可根据上式计算出溴仿和乙醇的体积分别为48.3mL和51.7mL.同样,根据溴化锌原液和水的相对密度计算出两者的体积。
2.乙醇[φ(CH3CH2OH) =95%,化学纯]
操作步骤
称取通过0. 25 mm孔筛的风干土样5. 00 g,置于已称重的100 mL离心管中。向离心管加人相对密度1.8的重液25mI(注2),离心管加盖后坚放在加有冰水的槽型超声波清洗槽内,保持超声波清洗槽里的冰水面与离心管中的液面接近,于21.5kHz,300mA,超声分散10min,使土壤充分分散。超声处理也可用连续振荡1 h来代替。经超声或振荡分散后的土样,以3000r•min-1的转速离心10min,此时未分解或部分腐殖化的轻组有机物悬浮于重液上部,重组部分沉于管底。离心后将悬浮轻组有机物的重液倾人铺有滤纸的玻璃漏斗中过滤。离心管内的土样继续加相对密度1.8的重液,重复上述过程直至离心后的重液中无轻组有机物为止,一般2~3次分离即能除尽轻组有机物。滤液保存在棕色瓶中供继续使用性(注3)。离心管中的土样重组直接用95%乙醇洗涤3次,再用水洗涤2次(注4) ,最后将盛有土样重组的离心管置于温度不超过40℃的鼓风干燥箱内或红外灯下烘干、称重,采用差减法计算出重组的重量。若用含碳量表示,则可根据重铬酸钾氧化法测定土壤和重组的含碳量。
结果计算
式中
H一重组占土壤质量分数,%;
HC——重级中碳 占重组的质量分数,%;
HCm——重组碳质量,g;
QC——土壤中复合的有机碳占土壤的质量分数,%;
DC——粘粒有机复合度。是指土壤中复合的有机碳占土壤有机碳总量的质量分数,%;
QAC——是指土壤肥力提高过程中(包括施用有机肥料)所增加的复合有机碳量占土壤的质量分数,%;
DAC——是指土壤肥力提高过程中(包括施用有机肥料)所增加的复合有机碳量占土壤有机碳总量增加值的重质量百分数,%
DAC——是指土壤肥力提高过程中(包括施用有机肥料)所增加的复合有机碳量占土壤有机碳总量增加值的重质量百分数,%
CC——是指施用有机肥增加的复合有机碳量与有机物料本身所含的有机碳量之间的比值;
Hm——重组质量,g;
Sm——土壤质量,g;
SC——土壤有机碳总量占土壤的质量分数,%;
MQ——施肥土壤复合量,%;
SQ——土壤复合量,%;
MC——施肥土壤有机碳总量质量分数,%;
OC——有机物料总有机碳质量分数,%。
允许偏差
重复之间的误差不超过5%。
注意事项
1.相对密度的测定:在25 C恒温条件下,将待测溶液置于已知重量的25 mL比重瓶中,称重后按下式计算待测液的相对密度。
式中:m1——待测液与比重瓶总质量,g;
m2——比重瓶质量,g;
V——比重瓶容积,mL。
2.一般重液都具毒性,操作时应戴乳胶手套。溴仿易挥发,操作必须在通风柜里进行。
3.溴仿的相对密度易变,每次用后都须采用比重瓶法校正,溴化锌溶液-般可连续使用4次~5次。使用过的重液可以回收,采用分液漏斗法回收溴仿,将溴仿与10倍于溴仿的水倒人分液漏斗中振荡,静止一昼夜,溴仿沉在分液漏斗下部,打开活塞即可回收,继续加水,重复操作,达到较完全的回收。盛有溴化锌的烧杯可直接放在水浴上蒸发浓缩。
4.洗涤重组时应避免损失。
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