土壤腐殖质组成的测定—重铬酸钾氧化法



      腐殖质是土壤有机质的主要组成部分,一般占有机质总量的50~70%。腐殖质的主要组成元素为碳、氢、氧、氮、硫、磷等。腐殖质并非单一的有机化合物,而是在组成、结构及性质上既有共性又有差别的一系列有机化合物的混合物,其中以胡敏酸与富里酸为主。

      腐殖质在土壤中可以呈游离的腐殖酸和腐殖酸盐类状态存在,也可以呈凝胶状与矿质粘粒紧密结合,成为重要的胶体物质。腐殖质不仅是土壤养分的主要来源,而且对土壤的物理、化学、生物学性质都有重要影响,是土壤肥力指标之一。

范围

      本方法适用于土壤腐殖质组成的测定。

基本原理

      土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠 浸提液提取腐殖质,浸提液具有极强的络合能力,能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合 态腐殖质,结合成易溶于水的腐殖酸钠盐,从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分 浸出液测定碳量,作为胡敏酸和富啡酸的总量。再取一部分浸出液,经酸化后使胡敏酸沉淀, 分离出富啡酸,然后将沉淀溶解于氢氧化钠中,测定碳量作为胡敏酸含量。富啡酸可按差数 算出。留在土样残渣中的有机质胡敏素,由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸的含 碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。

试剂

      浸提液:0.1mol/L焦磷酸钠-0.1mol/L氢氧化钠混合液,称取44.6g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O) 和 4.0g 氢氧化钠,用水溶解,再用水稀释至 1000mL,溶液 pH 在 13 左右。

      氢氧化钠溶液:0.05mol/L,称取 2g 氢氧化钠,用水溶解,再用水稀释至 1000mL。

      硫酸溶液:0.5mol/L,取 28mL 硫酸(ρ1.84g/mL),缓慢注入水中,再加水稀释至 1000mL。

      硫酸溶液:0.025mol/L,取 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,用水稀释至 1000mL。

      重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L,称取经 150℃烘干 2h 的 39.2248g 重铬酸钾(K2Cr2O7), 精确至 0.0001g,加 400mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至 1000mL。

      硫酸亚铁铵标准溶液:0.2mol/L,称取 80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶解于 水,加 15mL 硫酸(ρ 1.84g/mL),再加水稀释至 1000mL。

      标定:吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 锥形瓶中,加入 40mL 水和 10mL(1+1) 硫酸,再加 3 滴~4 滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至 棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:

土壤检测

式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
C1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——重铬酸钾标准溶液体积,mL;
V2——硫酸亚铁铵标准溶淮用量,mL;
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL。

      邻菲啰啉指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)和 0.695g 硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O),溶于 100mL 水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

      石英砂,黄豆大小。

      硫酸,(ρ 1.84g/mL)。

      硫酸银,研成粉末。

仪器

      油浴锅,内装固体石蜡或植物油。

      水浴。

      铁丝笼架,形状与油浴锅配套,内设若干小格,每格内可插一支试管。

      硬质试管,25mm×100mm。

      注射器,5mL。

      温度计,250℃。

      锥形瓶,250mL。

      振荡机。

试样制备

      取 10g 未磨过的均匀风干土样,挑去砾石和植物残体,研磨,并通过 0.149mm 筛孔, 装于小广口瓶中备用。称样测定时,同时另称样测吸附水,最后换算成烘干样计算结果。

操作步骤

      腐殖质中全碳量的测定:同 土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)

      待测溶液的制备:称取 5.0000g 土样(精确至 0.0001g)置于 250mL 锥形瓶中,加入 100.00mL 浸提液,加塞,振荡 5min 后,放在沸水浴中加热 1h。摇匀,用慢速滤纸过滤。如 有浑浊,可倒回重新过滤。如过滤太慢,也可用离心机离心澄清,清液收集于锥形瓶中,加 塞,待测。弃去残渣。

      胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定:吸取 5.00mL~15.00mL 浸出液(视溶液颜色深浅而定), 置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入 0.5mol/L 硫酸溶液中和至 pH7(用 pH 试纸试 验),使溶液出现混浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重铬酸钾氧化外加热 法测定胡敏酸和富啡酸总碳量,操作步骤同土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)。

胡敏酸中碳量的测定

      胡敏酸和富啡酸的分离:吸取 20.00mL~50.00mL 浸出液(视溶液颜色深浅而定),置 于 250mL 锥形瓶中,加热近沸,逐滴加入 0.5mol/L 硫酸溶液中和至 pH1~1.5(用 pH 试纸试 验),此时应出现胡敏酸絮状沉淀。将锥形瓶在 80℃水浴上保温半小时,使胡敏酸充分分离。 冷却后,取慢速滤纸,先用 0.025mol/L 硫酸溶液湿润滤纸,过滤,用 0.05mol/L 硫酸溶液洗 涤锥形瓶和沉淀,直到滤液无色为止,沉淀即为胡敏酸。弃去滤液。

      胡敏酸的测定:沉淀用热的 0.05mol/L 氢氧化钠溶液少量多次地洗涤溶解于 100mL 容 量瓶中,直到滤液无色为止,用水稀释至刻度,摇匀。吸取 10.00mL~25.00mL 溶液(视溶液 颜色深浅而定),置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入 0.5mol/L 硫酸溶液中和至 pH 7(用 pH 试纸试验),使溶液出现混浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重 铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸中碳量,操作步骤同土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)。

结果计算

      土壤腐殖质全碳量按(1)式计算,胡敏酸和富啡酸总碳量按(2)式计算,胡敏酸碳量 按(3)式计算,富啡酸碳量按(4)式计算,胡敏素碳量按(5)式计算:

土壤腐殖质组成的测定土壤腐殖质组成的测定

式中:

0.8000——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
5.00——重铬酸钾标准溶液体积,mL;
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V1——测定腐殖质全碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V2——测定胡敏酸和富啡酸总碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V3——测定胡敏酸碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
0.003——1/4 碳原子的毫摩尔质量,g/m mol;
1.1——氧化校正系数;
t——分取倍数;
m——风干土样质量, g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。

允许差

      样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。

土壤腐殖质组成的测定

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