范围
本方法适用于碱化土壤交换性钠的测定。
基本原理
测定盐碱土壤交换性钠,可以了解盐碱土是否发生碱化,并确定其碱化程度和对土壤理 化性质的影响,同时也为土壤分类和土壤改良提供依据。土样先用乙醇有机溶剂洗去水溶性 盐,再用乙酸铵-氢氧化铵交换剂交换土壤吸收复合体上的交换性钠离子,然后用原子发射光 度法直接测定。乙酸铵-氢氧化铵交换剂可抑制碳酸钙的溶解,避免钙的干扰影响。
试剂
1、乙醇溶液,1+1。
2、乙二醇-乙醇溶液:1+4,20mL 乙二醇与 80mL 乙醇混合。
3、乙酸铵-氢氧化铵溶液:称取 77.09g 乙酸铵,加水溶解,用氢氧化铵(ρ 0.90g/mL)调节 pH 至 9,再加水稀释至 1000mL。
4、钠标准溶液:1000µgNa/mL,称取 2.5421g 经 105℃烘干 4h 的氯化钠(NaCl),精确至 0.0001g,溶于乙酸铵-氢氧化铵溶液中,并用乙酸铵-氢氧化铵溶液稀释至 1000mL。
5、钠标准系列溶液:分别吸取不同量的钠标准溶液置于已盛有 3mL 0.1mol/L 硫酸铝溶液的 100mL 容量瓶中,用乙酸铵-氢氧化铵溶液定容配制成含钠(Na)0、5、10、20、25、30、40、 50µg/mL 的标准系列溶液。
6、硫酸铝溶液:0.1mol/L,称取 34g 硫酸铝[Al2(SO4)3]或 66g 硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O], 溶于水,加水稀释至 1000mL。
仪器
原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计。
操作步骤
1、称取通过 2mm 筛孔的风干土样 2.00g~5.00g(精确至 0.01g),置于 50mL 烧杯中,先用 50℃温热的乙醇溶液(1+1)以倾泻法洗涤 2 次~3 次。然后将土样洗到置有慢速滤纸的漏斗 中,继续用乙二醇-乙醇溶液(1+4)洗至无钠离子为止,弃去滤液。
2、洗去水溶性盐的土样,再用乙酸铵-氢氧化铵溶液进行反复交换淋洗,滤液盛接于 100mL 容量瓶中,淋洗至近刻度时,加入 3mL 0.1mol/L 硫酸铝溶液,再用乙酸铵-氢氧化铵溶液稀释 至刻度,摇匀。在选定工作条件的原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计上,于589.0nm 波长处(火焰光度计用钠滤光片)测定发射强度,从工作曲线上查得相应的钠量。
3、工作曲线:取钠标准系列溶液,在相同工作条件下测定发射强度,绘制工作曲线。
结果计算
按下式计算碱化土壤交换性钠:
式中:
E(Na+)——交换性钠量,cmol/L;
C——从工作曲线上查得测定溶液钠的浓度,µg/mL;
V——测定溶液体积,100mL;
m——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
230——Na+ 的厘摩尔质量,mg/cmol。
允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。
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