范围
本方法适用于酸性和中性土壤交换性盐基总量的测定。
基本原理
交换性盐基总量是土壤吸收复合体吸附的碱金属和碱土金属离子(钾、钠、钙、镁)的总和。交换性盐基总量常用乙酸铵交换-中和滴定法,土样用乙酸铵溶液浸提,浸提液经蒸干、灼烧,使乙酸铵分解逸出,乙酸盐转化为碳酸盐或氧化物。残渣溶解于一定量的盐酸标准溶液中,再以氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,计算得到交换性盐基总量。
试剂
1、氢氧化钠标准溶液:0.05mol/L,称取 2g 氢氧化钠,用无二氧化碳的水(煮沸后刚冷却的水)溶解,并稀释至 1000mL。
标定:称取 2.5528g 于 110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),精确至 0.0001g,用少量水溶解,再加水稀释至 250mL,得 0.0500mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。吸取 25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于 150mL 锥形瓶中,加 1 滴~2 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,并在 30s 内不褪色为止。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:
式中:
C——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
C1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积,mL;
V2——氢氧化钠标准溶液用量,mL;
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL。
2、盐酸标准溶液:0.1mol/L,取 9mL 盐酸(ρ1.19g/mL),加水稀释至 1000mL。
标定:吸取 15.00mL 盐酸标准溶液置于 150mL 锥形瓶中,加 10mL 水,再加 1 滴~2 滴 酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并在 30 s 内不褪色为止。 盐酸标准溶液的浓度按下式计算:
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
C1——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液体积,mL;
V1——氢氧化钠标准溶液用量,mL。
3、甲基红指示剂:称取 0.1g 甲基红,溶于 100mL 水中。
4、酚酞指示剂:称取 1g 酚酞,溶于 20mL 乙醇中,再加入 80mL 水。
仪器
瓷蒸发皿,100mL。
操作步骤
1、吸取 50.00mL~100.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液(F-HZ-DZ-TR-0029 乙酸铵交换法测 定阳离子交换量 5.1~5.2)置于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干。蒸干后的瓷蒸发皿置于高温炉中, 从低温升至 470℃~500℃灼烧 15min。
2、冷却后,向瓷蒸发皿中加入 10.00mL 盐酸标准溶液,用橡皮头玻璃棒小心擦洗瓷蒸发皿 内壁使残余物溶解(慎防产生的二氧化碳气体溅失溶液),用少量水洗净橡皮头玻璃棒,洗涤 液洗入瓷蒸发皿中。低温加热 5min,冷却后,加入 1 滴甲基红指示剂,用氢氧化钠标准溶液 滴定至溶液突变为黄色。
结果计算
式中:
Et——交换性盐基总量,c mol/kg;
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
C1——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液体积,mL;
V1——氢氧化钠标准溶液用量,mL;
t——分取倍数(浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积);
m ——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
10——m mol 换算成 c mol 倍数。
允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表1 规定。
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