分析意义

植物体经灼烧后其中的水分被全部除去，干物质被炭化分解，最后的残留物称为“粗灰分”。植物干物质中粗灰分的含量，随植物种类、品种、不同器官和部位、生育期以及生长环境和其他农业技术措施等因素而变动。但一般 w(粗灰分)为2%~7% ,平均约5%。

所以测定粗灰分的含量,可以了解各种植物在不同生育期和不同器官中养分吸收和累积状况以及土壤、施肥、气候、栽培管理等因素对植物灰分含量变化的影响。并且也是农产品及其加工产品的品质检定项目之一。

植物样品在一定温度下灼烧后得到的灰分,除了可供计算粗灰分含量外,还可供测定灰分中的矿物元素，如磷、钾、钠、钙、镁和多种微量元素。

方法选择的依据

测定粗灰分的方法，目前都采用简单、快速、经济的干灰化方法。

方法原理

植物样品经低温炭化和高温灼烧，除尽水分和有机质，剩下不可燃部分为灰分元素的氧化物等，称量后即可计算粗灰分质量分数。由于灼烧得到的灰分中难免带有极少量未烧尽的炭粒和不易洗净的尘土，而且灼烧后灰分的组成已有改变(例如碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐损失,有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变),所以用干灰化法测得的灰分只能称为“粗”灰分。在农业化学分析中通常只需测定粗灰分。

灼烧时的温度控制在525 ℃士25 ℃为宜,不可过高或灼烧太急速。否则会引起部分钾和钠的氯化物挥发损失，而且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而包裹炭粒不易烧尽;灼烧太快还会使微粒飞失。对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品,为了防止这些元素在灼烧时逸失,须在样品中加入一定量的碱性金属元素钙、镁的盐将其固定起来，再行灰化。这时要做空白测定,校正加入金属盐的量(注1)。

在样品中加人少量酒精或纯橄榄油，使样品在燃烧时疏松，可得近于白色的粗灰分:也可在灼烧过程中滴加少许蒸馏水或浓HNO,等，以加速炭粒灰化。

仪器及设备

瓷坩埚(30mL);长柄坩埚钳;附有调压器的电炉;附有温度控制器的高温电炉。

试剂

1.乙醇溶液[ω(C2H5OH)= 95%，分析纯]。

操作步骤

将标有号码的瓷坩埚(住2)在600℃高温电炉中灼烧15min~30min,移至炉门口稍冷，置于干燥器中冷却至室温(20min~30min),称重,再次灼烧、冷却、称重，至恒重为止。

在已知重量的坩埚中，称取2. 000 g~3.000 g磨碎(1 mm)的风干植物样品(注3)，加1mL~2mL乙醇溶液(为了促进样品均匀灰化)，使样品湿润。然后把坩埚放在调压电炉上，坩埚盖斜放，调节电炉温度使缓缓加热炭化，烧至烟冒尽时，移人高温电炉中，加热至525℃,保持约1h(45 min~2 h,视样品种类和称样量多少而异)，烧至灰分近于白色为止。将坩埚移到炉门口，待冷至200 ℃以下，再移人干燥器中冷却至室温(约30 min),立即称量。随后再次灼烧30 min,冷却、称量。直至前后两次重量相差不超过0.5 mg即认为恒重。在测定植物粗灰分的同时,测定样品中水分质量分数。

结果计算

粗灰分=(m1- m0) / m • k X 100

式中:粗灰分一植物样品中粗灰分的质量分数%;
m0——坩埚质量,g;
m1一坩埚及粗灰分质量,g;
m——样品质量,g;
k——水分系数。

注意事项

(1)含磷较高的样品(种子)，可先加人3 mL乙酸镁乙醇溶液{ρ[(CH3COO)2Mg]= 15g • L-1}润湿全部样品,然后炭化和灰化。温度高达800 C也不致引起磷的损失。含硫、氯较高的样品则可用碳酸钠或石灰溶液浸透后再灰化。为防止灰化时硼的挥失，植物样品须先加NaOH溶液后再行灰化。加入量都要做空白校正。

(2)坩埚和盖可用FeCl3与蓝黑墨水[p(FeCl3 • 6H2O)=5g • L-1]混合液编写号码,置于600℃高温电炉灼烧30min,即留有不易脱落的红色Fe2O3痕迹号码。新坩埚须在稀HCI中煮沸1 h,而后用自来水和蒸馏水冲洗洁净,烘干,在525 ℃灼烧至恒重。

(3)植物样品不宜磨得太细，以免高温灼烧时微粒飞失。样品应疏松地放在坩埚中,容易氧化完全。