一、油重法

1、范围

本方法适用于测定谷物及制品的粗脂肪含量。

2、原理

试样用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

3、试剂

无水乙醚或石油醚

4、仪器设备

天平：感量0.0001g；电热恒温水浴锅；电热恒温箱；滤纸筒：直径22mm*100mm；备有变色硅胶的干燥器；索式脂肪抽提器：60mL或150mL。

5、分析步骤

试样处理：称取用粉碎机粉碎过40目筛试样2g~4g两份（含油0.7g~1g），准确至0.001g，全部移入干燥的滤纸筒内，在试样面层塞以脱脂棉。同时另测试样的水分。

抽提：将滤纸筒放入抽提管内，连接已烘至恒量的、洁净的抽提瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处，打开冷凝水流，于水浴上加热，调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/min。抽提时间一般需8h~10h，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。

称量：抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚或石油醚，取下接收瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚或石油醚。再于105℃±2℃烘箱干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒量。抽提瓶增加的质量即为粗脂肪质量。抽出的油应是清亮的，否则重做。

6、结果计算

试样中粗脂肪的含量按下式计算：

式中：X——试样中粗脂肪的含量，g/100g；
m1——接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m2——试样的质量，g；
H——试样的水分百分率，g/100.
平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后两位。

7、精密度

平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2%，油料作物种子不得大于1%。

二、残余法

1、范围

本方法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。

2、试剂

无水乙醚。

3、仪器设备

天平：感量0.0001g;电热恒温水浴锅；电热恒温箱；滤纸：中速，若无中速滤纸可用慢速滤纸；培养皿：直径11cm~13cm；干燥器：直径15cm~18cm，备有变色硅胶；称量瓶：直径3.5cm*7cm，谷类用其他适当规格；YG-2型脂肪抽提器。

4、分析步骤

试样处理：将滤纸切成7cm*7cm大小（谷类用其他适当规格），并叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不得多于20包。将培养皿连同滤纸包移入105℃±2℃烘箱中干燥2h。取出翻入干燥器中冷却至室温（大约45min~60min，下同），分别将各包放入同一个称量瓶中称量。用角匙将已制备好的样品小心装入纸包中，谷物3g~5g，油料1g左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入105℃±2℃烘箱中，干燥3h，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称量，这次称量与第一次称量之差即为称重。

抽提：在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收嘴上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中，倒入无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，浸泡一夜。将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入几粒玻璃球或沸石，然后再抽提筒中重新倒入无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈链珠状（乙醚回流量为20mL/min以上）。这时水浴温度大约在70℃~80℃一般需抽提6h~8h（浸泡过夜为6h，不浸泡过夜为8h）。抽提时的室温12℃~25℃为宜。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚。另将抽提器中的剩余乙醚回收。

将样包仍按原序号排列在培养皿中，放入105℃±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称量，这次称量与第二次只差即为粗脂肪重。

5、结果计算

试样中粗脂肪的含量按下式计算：

式中：X——试样中粗脂肪的含量，g/100g；
m2——称量瓶加纸重加烘干样品的质量，g；
m3——称量瓶加纸重加抽提后样品的质量，g；
m1——称量瓶加纸的质量，g；
平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5%。