固体化肥样品的采集和制备



1、袋装化肥的取样

袋装化肥可分为大袋包装化肥和小袋包装化肥。前者主要施用于土壤,后者主要施用于作物叶面。大袋包装的规格有50、40、25、20kg等;小袋包装规格有250、200、100 g等。由于包装容量大小悬殊,两者的取样工具和方法有所不同。

 

1.1大袋包装化肥的取样

1.取样工具

主要有槽式单管探针,由不锈钢或硬质塑料制成,总长650 mm(除手柄外),槽长600 mm,内径16 mm。如图1所示。

 

2.取样方法

(1)仓库取样

首先,要确定足够的取样袋数。10袋以下,全取;11袋~49袋时,取11袋;50袋以上时,按下列公式计算:

n = 3N1/3

n为取样袋数;N为每批化肥总袋数。的含义为:若3N1/3为整数,则n为该数;若3N1/3有小数,则n为其整数部分再加1。

其次,要依化肥堆放情况,对每批化肥的各个堆放层次确定采样袋数,并随机抽取,然后逐袋放平并翻转,拍打数次,使化肥松散,用槽式取样管(槽口向下)从袋的一角成对角线插人袋的3/4处,将取样管旋转180°,让槽口向上,使化肥落人槽内,小心把取样管从袋中抽出,把化肥倒人适当的容器中,如搪瓷盘或塑料布中,若是易挥发(如碳酸氢铵)或易吸湿的化肥,必须用塑料袋作容器,且每放一样就要扎一次袋口,直至全部取完。每袋取样0.1 kg以上。

(2)运输过程取样

将运输单元,如汽车、火车、轮船同种同级化肥,各作一个取样总体。其方法见上2节中的2(1)仓库袋装化肥取样。

1.2小袋包装化肥的取样

小袋包装化肥一般装人箱内。因此,先按大袋包装化肥取样方法,确定取样箱数并从中随机抽取。从取出的每箱中取出同样比例的包数,使总包数在10包以上且样品总重量在2kg以上。每小包中取样应不少于0.1 kg。

2、散装化肥的取样

2.1取样工具

常见的有套简式双管探针和槽式取样管及取样杯(图1,2,3)。前二者用于仓储和运输中取样。其中,套简式双管探针由不锈钢或黄铜制成,长1100 mm(除手柄外),外径32mm,内径25 mm,如图2所示;取样杯用于生产过程中取样,由铁皮或铜皮制成,如图3所示。

2.2取样方法

1.仓库取样

一般,小于2.5t的取7点,大于80t的取40点。2.5t~80t的,按下式确定取样点数:

n = (20N)1/2

n为取样点数;N为每批化肥的吨数。=的含义为,若(20N)1/2为整数,则n为该数;若(20N)1/2有小数,则n为其整数部分再加1。

取样点数确定后,再根据化肥堆放情况,决定其取样点的分布。要尽量做到分布均匀,使所取样品有充分的代表性。取样点必须离地面15 cm以上,距表层10 cm以下,用套简式或槽式取样管水平插人化肥堆中取样。每点取样0.1 kg以上。

2.运输过程取样

将运输单元,如汽车、火车、轮船同种同级化肥,各作一个取样总体。其方法见2.2节中的1仓库散装化肥取样。

3.生产过程取样

按生产批号取样,也可按生产班次取样。取样方法是每隔一定时间取一定量(0.1 kg以上)化肥,倒人适当容器中。或在传送带或出样口,使取样杯顶端的长槽与下落的化肥流垂直截取,使杯子匀速通过整个化肥流截面,每次由杯子收集近乎相等的样品,至少取10次且样品的重量在2 kg以上。

固体化肥样品的缩分与制备

3.1样品缩分

取完样品后,应将样品充分混合,进行缩分。样品缩分可以机械缩分,也可以手工缩分。缩分器如图4所示。用缩分器或用四分法将样品缩分至约1 kg后,继续将样品缩分成二等份,分装于二个清洁、干燥的磨口广口瓶或带内盖的塑料瓶中,其中一瓶供测定用,另一瓶留作复检。准备四个标签,标签上写明样品编号、样品名称、养分标明量、包装规格、生产厂家、批号、取样地点、取样人签名、取样日期等,一-张放人瓶内,一张贴在瓶外。用蜡封口。若为质检机构抽查,应将样品缩分至1.5.左右,分装3瓶,加贴封签,封签由抽查人员和企业到场代表共同签名。3瓶样品中一瓶留给企业自检,一瓶供抽检单位作检验用,另一瓶供抽检单位复检备用。

3.2样品制备

化肥样品拿到实验室后,要进行统一编号登记。然后打开其中一瓶,将样品充分混匀,并缩分至一定量,一部分进行粉碎作成分分析,另一部分样品用作物理性能的测定。在此过程中,不应引起养分形态的改变或损失。特别要注意不要让样品吸湿。

由于各种化肥生产工艺不同,使样品的均匀程度和物理及化学性质有很大差异,因此,制备方法也不同。对于均匀程度差,不易吸湿的化肥,过筛要求细些,例如,磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥均要求全部通过0.5mm孔径的筛;混合肥料一般也要求全部通过0.5mm孔径的筛,较潮湿的可全部通过1 mm孔径的筛;而对于均匀性很好,或易吸湿、易挥发的样品,可以不磨,不过筛,充分混匀后即可进行成分分析,例如硫酸铵、尿素、碳酸氢铵等。无论什么方法,均要保证过筛后的样品是充分混匀的。

无论是制备过的样品,还是备用样品,都应妥善保存。样品应保存在阴凉、干燥、安全的地方,避免变质、吸湿、丢失。

 

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